脂质的主要特性是难溶于水,因此利用极性相似的有机溶剂可以萃取样品中的油脂,分析脂质含量。 脂肪酸的组成影响脂质的物理及化学性质,因此脂质的分析将分为 脂质的定性定量分析 脂肪酸分析 物理性质 油脂品质分析
定量法-索氏萃取法(Soxhlet Extract Method)
原理:
脂肪是不易溶解于水,易溶于苯或乙醚等非极性溶剂的化合物。 定量脂肪可以利用这类非极性溶剂将样品中的脂肪萃取出来,蒸发除去有机溶剂,残留物即为脂肪。 脂质的定性定量测定
但有机溶剂除了萃取脂肪外,样品中部分极性与脂肪相似的成分,例如游离脂肪酸、有机酸、色素、生物碱、胆固醇、脂溶性维生素、卵磷脂等也会同时被萃取,因此所测得的脂肪含量并非纯脂肪,称为粗脂肪(Crude Fat)。
样品处理:
(1)脂肪含量多的样品(花生、芝麻):
秤重样品后,每次少量放入研钵中磨碎。 磨碎过程中会有油脂溶出,因此需加入秤重后的无水硫酸钠一起充分磨碎。 放入圆筒滤纸中,使用后的研钵及研磨棒需用沾有萃取溶剂的脱脂棉花擦拭后,一併放入圆筒滤纸中。
(2)水分及蛋白质含量高的样品(肉类、鸡蛋):
样品秤重后,加入无水硫酸钠及少量海砂,放入研钵中充分混和后。 于烘箱中乾燥并磨碎。 将处理过的样品放入圆筒滤纸中。 (3)醣类含量多的样品(糖果、果酱):
由于乙醚等萃取溶剂无法完全萃取这类样品中的脂肪,因此萃取前需先将糖分去除。 样品秤重后,加入蒸馏水及硫酸铜溶液充分混和后,以氢氧化钠溶液调整酸碱值至为碱性。 等沈淀产生后,以滤纸过滤。 残留物连同滤纸乾燥后放入圆筒滤纸中。
3.萃取溶剂:
萃取脂肪,需要先将脂肪与其他化合物之间的键结打破,让脂肪游离并溶解。 一般要将脂肪溶解需要选择与脂肪极性相似的溶剂。 乙醚(Ethyl Ether)和石油醚(Petroleum Ether)是较常使用的萃取溶剂。 乙醚的沸点为34.48℃,溶解脂肪性良好,但其缺点是具危险性,遇火容易爆炸,且会萃取其他非脂肪的化合物。 石油醚的沸点约30~70℃,主要是由戊烷和己烷所组成。 石油醚溶解脂肪的能力虽没有乙醚好,但是较不易萃取其他非脂肪性化合物。 混和乙醚和石油醚两种溶剂已经广泛被应用于乳制品脂肪的萃取。 |