光谱分析仪的实验步骤-分光仪的关机流程
实验步骤
1. 因为分光仪机激发平台的开口直径为10mm,分析样品必需盖住该开口,
所以样品制备必须注意较小需大于该开口,但为增加分析点以取平均的需求,
所以样品大小较好在该开口面积5倍以上面积。因为激发腔内为正压,而非抽真空得到的负压,
试片不必经过抛光,测试之样品表面需经过#120之砂纸研磨过。
2. 仪器操作,首先逆时针转开99.995纯度的超高氩气瓶主阀,
以调压阀调整氩气压力保持在3.5bar、打开电脑主机、打开分光仪激发台右侧旋扭开关,
旋扭向右转至其上红色灯亮。
(a)气瓶,(b)分光仪(OES)主机的激发台及开关旋扭。
3. 从电脑萤幕上点选WASLAB打开程式,再点选Analysis。
4. 根据检测块材种类,就 Fe、Al、Cu、Mg、Ti五种大类点选其一种后,即出现该合金所有建好的检量线,
点选合适的检量线再按OK即可。若知道材料之细部分类,例如:铁类之铸铁,即可点选FE_200检测;
若材料未知其细部分类,点选FE_000按下OK后即可测量。并请先确认该检量线的上次再校正日期。
5. 电脑萤幕显示相对于检量线的分析操作指示、元素种类及样品编号等,样品编号输入步骤为对表格中sample
位置,
快速点两下即可输入材料名称,输入完按OK。
6. 样品需放置在分光仪(OES)主机的激发台上,所以首先需取下激发檯槽口的金属盖板,确认所用激发钨棒
之适用合金种类,及检视该激发钨棒是否固定好,激发檯内的激发钨棒未固定妥当将影响分析数据準确性及
设备使用寿命。
7. 将样品块材放置在分光仪之激发槽口,并将激发檯左侧样品压杆拉起压住样品,电脑萤幕中方的红色线
即会消失,
此时可以滑鼠移动游标到萤幕左上角的START按下,或是按下分光仪绿色按钮,即可进行量测,
量测时间约30秒后数据自动呈现在画面,分析过表面会有挖除之白色区域。
8. 下一次量测重複上述步骤。量测三点以上后,可删除异常数据,在取得三组以上可靠有效数据,
可按下RSD做标準差的分析。按下print键,即可列印样品之分析结果;或按下store键,即可储存数据。
9. 每做完一块材料需换下一块时,请用小钢刷和小毛刷环绕电极棒之周围,以及利用试镜纸将载台清理乾淨,
避免汙染下一块材料成分之数据。
10. 按下new键,即可换下一块同种材料样品,输入新编号继续测量作业。若为不同种材料样品,
请按exit离开软体,重新选择材料种类及合适检量线。
11. 关机流程:
(1) 将分光仪前方之开关转置中间,即呈灯暗,关闭分光仪。
(2) 顺时针转紧Ar气瓶主阀,关闭气瓶。
(3) 关闭电脑。
(4) 将金属盖片盖在载台激发槽口上方,以保护激发台内电极棒等元件。