上海光学仪器一厂显微镜熔点仪的原理和使用方法
显微镜熔点仪实验原理
试样在显微温台上按一定的升温速率加热,观测并记录试样开始
熔化、50% 熔化及完全熔化成液体时的温度,该三个温度点可表征该
试样的熔程,完全熔化成液体时的温度即为试样的熔点。显微温台法
不仅可测微量及高熔点试样的熔点,而且可观察试样在加热中变化的
全过程,如多晶的变化、分解等,对于BTF ,熔点为198~200 ℃。
熔点测定
(1 )打开显微镜光源开关,调整光栅,使目镜呈现合适的亮度。
(2 )采用温台法测量单元,打开熔点仪开关,设置起始温度为
100- 130℃,快速升温使仪器预热10min ,以驱赶温台小室内的水汽。
(3 )设置放样温度、升温速率等参数,设置完成后按启动使温
台温度达到放样温度。
(4 )将制备好的试样放于温台中,调整载玻片使试样正好位于
光孔位置,调节显微镜使之聚焦,观测试样,当试样开始熔化时按下
温度记录按钮键记录温度,以同样方法记录试样约50% 熔化时温度和
全部熔化时的温度,该3 个温度值即可表征试样的熔程,以较后一个
温度作为熔点的观测值。
(5 )重复以上操作可进行平行试样的熔点测定。
数据处理及分析每份试样平行测定两次,当两次测定值之差
不大于0.5 ℃时,报出平均值,所得结果应精确至小数点后一位。