固态金属和合金取样及制备金相制样仪器,金相分析
金属和合金的取样及制备
固态金属和合金因是良导体,在适当的制备后,利用电弧和火
花激发就可以直接分析,这唯一的前提是有足够量的试验物质,
尺寸太大或太小的样品不适合于直接检验,在这种情况下需要进
一步的制备操作。
对于一个简单的半定量试验,为了放电选样一个平面或稍微弯
曲面,或在试样的表面上利用锉或研磨制成这样的面,再针对一
个合适的辅助电极进行激发。
试验表面以及与电接触地方的腐蚀物、鳞状物、碎裂层必须除
去,必须指出,具有不均匀性,如果试验表面必然保留有尖峰或
棱角,由于尖峰影响火花工作的稳定性,过热和由此改变蒸发条
件,激发之前表面必须小心地用乙醚,乙醇、苯或氯仿擦洗干净
,由于萃取某些成份的危险,必须避免用酸或碱清洗试样表面,
用一个阻塞的、肮脏的锉和砂轮处理样品时必须小心,以免污染
,由操作步骤引起污染的可能性必须永远小心地一再加以预防,
如果需要,就必须检查或加以考虑,即用相同的方式处理一个已
知的比较样品,试验前不能用手触及清洗过的表面,因它可能被
所污染和同样可能被其它污染的元素所污染。
薄板,金属泊可以紧密地卷起来,几段金属线可以缠绕或绕在
基体上甚至可卷绕在石墨棒上,以便制成一个电极,用锉清洁表
面之后就可试验,因此,必须考虑到,在小量的样品中,蒸发条
件可能发生不可避免的变化,由于这种原因,即使在半定量试验
的情况下,较好是切出一小部分这样或由小段组成的样品,洗涤
之后把它们放到一个辅助电极上。
大块试样的个别特殊可能显著地影响蒸发和可能影响污染我的
发射条件,所以从一大体积的一个试样中除去少数碎片或废渣时
同,在制备锉屑时,污染的危险性较大,因此有铲的办法是对每
种基本的金属保持单一的锉,而即使在这种情况下,每次使用之
前也要用金属丝刷清洗它们,在开始取样时必须除去试验材料的
表面层。