用立体显微镜研究样品以确定多晶颗粒的百分比
先用立体显微镜研究样品以确定多晶颗粒的百分比,并加以描述,然后取大约5克样品放在浓盐酸中煮沸10分钟,用蒸馏水冲洗干净,如果有必要除去氧化铁,在氛化亚锡溶液中煮沸20分钟。有机质碎片可以在用1.5克重铬酸钾和1.5克高锰酸钾溶于15毫升浓硫酸而制备成强的氧化溶液中除去
然后再用蒸馏水洗净并完全烘干。不要用超声波处理样品,因为它会损害样品的表面
从每个样品中任意选择约15-20个颗粒用于扫描电镜观察,通常为研究一种样品的变异性,用15个颗粒就足够了。厂家供应的金属样品座应包上双面胶带,然后把颗粒放在上面,较好排成一列。或者可以选用导电银胶,在没有干以前就把颗粒压进去。我们发现双面胶带比用导电胶更易使用,而且完全符合我们的要求,但是在放好胶带后,要在样品座的边缘处涂上导电胶,以使
它的导电性更好。 然后,把样品座放入安装有偏心旋转台的标准真空镀膜机内在旋转的时候,把一种重金属或碳蒸发到样品座上去,
我们或用金、铂一把或用碳,这样似乎可得到好的分辨率。制备好的颗粒就可以用扫描电镜观察了。
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