试样的黏度实验-应用材料显微镜观察固体试样的结晶
热板展开
在薄层板的背面用加热块(热板)加热,在高分离度区(过滤区)加热,形成溶剂速度梯度和溶剂极性梯度,从而改善份离度,并可使斑点高度浓缩,提高了痕量组份的检测灵敏度。
连续展开法是分离结构相似的从组份的有效方法,但上述的溶剂在顶板自由蒸发会污染实验室,砗需要在通风里进行,然而通风状况和温度变化会影响实验的重复性,改进的方法是在薄层板的顶端吸附剂以吸收展开剂,或用多层滤纸在薄层板的上端。
除了观察试样的物态,即固体、液体或气体外,还要进一步用低倍显微镜观察固体试样的晶形,考虑液体试样的黏度与是否混有沉淀或悬浮物,以及器壁上有结晶附着否,这些现象表明试样是混合物,或其中含有杂质,也可能是在存放过程中发生分解等。
在低倍显微镜下观察固体试样时往往可以发现它是混合物,这时可用镊子分拣出晶形相同的部分,分别进行色谱分析,
如果外观是均匀的固体,但熔点范围或在色谱分析中有小峰出现,表明含有杂质,应该进行提纯,例如用适当的溶剂重结晶 。
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