显微镜化学反应需要试样约1毫克左右,试样研磨仪器
用显微镜观察酚钙矿巢来测定游离氧化钙含量的方法,其准确生
和重演性虽然不及甘油钙化学方法,但是这一方法的优点在于测定
时间可以大大缩短,用甘油钙化学法测定一个试样大约需要1小时
,而用显微镜的方法,同一试样重复作再次矿巢测定,仅需15分钟
。
操作前显微镜的准备工作
测定酚钙矿巢的数量,宜用45倍左右的高倍物镜,目镜为8-10倍
,并带有十字丝,拉出上偏光镜和勃氏镜后,从目镜中望的同时从
各个方向 转动反光镜以对准光源,使视域光亮均匀,然后转动载
物台,使移动尺的移动方向与目镜十字丝平行,并用载物台上的螺
丝将能够转动的载物台固定住。
试片制备
制备定量分析用的试片,每次取样的重量即使不能绝对相等也应
尽可能做到相差不多,显微化学反应需要的试样约1毫克左右,此
时如用天平准确称量,将化费时间较长,为此,可做一套用容积法
量取少量试样的工具,这套工具包括一块下料板和一个下料针,所
谓下料板,是在一块厚度为0.5毫米的黄铜板或塑料板上钻一个直
径为0.5毫米的回了作为下料孔,下料针可用直径略小于0.5毫米的
平头针。
试样粉末必须均匀分布于试样片中,当试样研磨不够细时,盖片
不是紧贴着载片,并使试片内试剂分布得不均匀,此时在显微镜下
可以观察到试样小颗粒在试剂中游动,这样的试片不能用于定量检
验,必须将试样重新研细后,另做试片。