熔融物样品分析高温显微镜,显微熔点仪厂商
另一个重要的技术是用高温显微镜,直接在显微镜的热台上
观察熔融物,这可以补充骤冷法,甚至在许多场合下可以代替它。
较方便的的仪器是在热电偶上的V处(即热电偶的两根线的
接点处——译者)装一滴熔化物,借助于适当的电气设备,这个
热电偶既可用以加热样品又可用来测量温度。这个方法比骤冷法
快速而且直接,对于研究所生成的相或化合物不能用骤冷法保存
到室温状态的体系特别有效。可以观察到多晶转变引起的光
性变化,长成的单晶还可作x一射线结构分析。用这种方法适
当选择热电偶可测得2150℃以下的熔点和其他现象。用纯铱
加热体代替热电偶可测到2450℃,温度用熔锥测量。也曾提出用
同样的热电偶加热器进行高温x一射线照相。CaO—SiO2混合
物在2000℃以上作为初晶相生成的硅酸三钙和硅酸二钙的高温显
微照相示于图片I中。利用这些直接方法积累了大量的相平衡
数据。现在所用的各种方法将使复杂的相平筏解决得更快和更准
确。
还有许多更复杂的三元系统图,但应用同样的一般原理可指
出它们的特性并可导出任一混合物的结晶路程。在上述例子中曾
经应用过的控制结晶路程的一般原则可简要地总结如下:
1.当只有一个固相存在时,结晶路程落在第一相区内,即为
从所析出的固相组成点引出,通过原始混合物组成点的直线的延
线。这必须是温度降低的方向。
2.当有两个固相存在时,结晶路程沿着两个固体的第一相区
的界线向着温度降低的方向移动。从界线上~点引一直线通过原
始混合物的组成点并与两固体的组成点的联线相交,即可求得该
点所析出的全部固体的平均组成。对界线上任一点引一切线与相
同的组成线或其廷线相交,就能求得真正是这一点所析出的固体
的组成。若在组成线的延线上相交,则一个固体重新溶解而另一
固体析出。当一个固体全部重新溶解,则结晶路程离开界线而跨
入相邻的第一相区。
3.当三个固相共存时,液相组成必落在一个不变点或低共熔
点。在低共熔点的情况下,混合物将在此点凝固。在不变点情况
下,若原始混合物的组成位于与不变点共存的三个固体的组成点
所围成的三角形内,则混合物将在此点凝固。否则一个固体将重
新溶解而全部消失,之后结晶路程沿界线移至另一不变点或低共
熔点。
在追踪这种结晶路程时,假定了固液相间是始终保持平衡
的。固体混合物的加热过程,假若也假定是平衡的,则将完全是
冷却结晶的逆过程。