实验室研究金属表面氧化物膜实验便携金相显微镜
在实验室研究中,实验方法通常很简单,样品放人炉中,控制在要
求的温度,氧化适当的时间,然后取出,冷却,检测。
尽管过程很简单,但是反应开始的时间不好确定。经常会用下面几
种方法开始实验:
(1)将样品直接置于加热到设定温度的含有反应气体的反应室中。
(2)将样品低温下置于含有反应气体的反应室中,再加热。
(3)先将样品低温下置于反应室中,将反应室抽真空或充入惰性气
体,然后加热,至设定温度后再充入反应气体。
上述几种方法中,反应开始的时间均是不确定的,这是由于样品加
热需要一定的时间,而且即使在惰性气体中或真空条件下,金属表面也
不可避免地形成薄氧化膜,尤其对活泼金属更是如此,因此当通人反应
气体使反应开始时,样品表面已经存在一层氧化物膜了。
为解决这一问题,人们尝试在氢气中加热样品,然后充入反应气体
将反应室中的氢气赶出,但这同样需要一定的时间,因此反应开始的时
间又不好确定了。
采用薄的样品可以缩短样品加热的时间,但要注意样品不要太薄,
以免由于氧化初期甚低的氧化增重产生的反应热快速释放导致样品严重
过热。
反应开始的不确定性一般只会对10 min左右的短期暴露结果有影响
,对长时间氧化影响不明显。但是,在一些情况下例如合金中一种组元
发生选择性氧化,其影响就要持续较长时间。因此实际设计样品和实验
方案时要将这些因素考虑进去。