金相显微镜是依靠磨面反射光强度差实现对金相的鉴别
阳极化覆膜过程
通常的金相显微镜是依靠磨面反射光的强度差从而实现对金相
组织的鉴别,其依据为:(1)基于两种相组织不同的反射系数,反
射系数较小的相,其显微色调较为暗淡;(2)基于两种不同色彩的
相组织,包括相组织自身色彩的差异或者由于薄膜染色而获得的色
彩差异;(3)当晶界或者相界发生凹陷时,直射光线会发生散射,
较终使晶界呈现为暗色。但是在一些特殊情况下,不同的组织反射
系数非常接近,致使衬度降低,在一般金相显微镜下很难进行判断
,因此必须采取措施以提高组织衬度。
目前光学金相分析领域中,提高衬度的方法主要有两种:(1)
改变金相试样磨面状态,通过各种途径较终使不同的组织形成具有
一定厚度的薄膜,基于干涉进而呈现颜色衬度;(2)通过相衬的方
法,采用偏振光干涉相衬装置,可以将具有微小位相差的光转化成
具有较大强度差的光,较终可提供足够的成像衬度。
根据材料中铜含量选择晶界腐蚀方法,现有标准表明当含铜量
小于0.4%时,优先选择电解抛光及偏振光的方法;当含铜量大于
0.4%时,优先选择Kellers试剂。对比分析多次接头的腐蚀结果
,较终确定采用阳极化覆膜方法制备试样,用微分干涉相衬法对金
相组织进行观察。
采用30V的稳压电源提供覆膜电压,同样地阳极为抛光后的磨
面,阴极为铅块。根据国家标准配置覆膜液。当覆膜液采用硫酸和
磷酸的水溶液时,经过多次实验并未获得理想的制膜效果和质量,
较终采用氟硼酸溶液进行阳极化覆膜操作。称取59硼酸(含量为99
.5%的分析纯),放置在塑料容器中,然后在该容器中注人200mL
水和14.2mL氢氟酸,硼酸完全溶解冷却后,作为覆膜液待用。
在光的照射下可以清晰地观察到彩色薄膜的存在,可以根据表面是
否出现彩色光晕对覆膜质量进行初步判断。
电解抛光和覆膜过程中需要注意的是,每次操作后均需要对阴
极铅块进行清洗,并且要及时对铅块表面的腐蚀物进行去除,防止
影响后续实验效果。
将覆膜后的试样放置到智能数字万用材料显微镜中,进行偏光
微观组织分析并拍照。