样品的制备将影响显微镜图像质量-图像分析
透射电子显微镜分析的样品减薄
如前所述,将朋于透射电子显微镜分析的样品切成大致均匀的
薄片后,需要将其大面积打薄,以使电子穿过。某些极为罕见的合
成材料呵以制成薄膜,这些薄膜经常作为仪器校正中的测试样品。
.这样的样品不存在减薄问题。但大多数透射电子姥微镜研究ffl
用到的样品,初始材料很大.切割的薄片较后要通过减薄达到所要
求的厚度,
允许的较大厚度取决于材料的电子散射系数一一股的经验法则
足,样品中的原子序数越高,电子散射系数越大,佯品受越薄因此
在相同的条件下获得相同的透射电子显微镜图像质量.钳;(AI)样
品的厚度是铀(u)样。铺的10倍。用100kV电子束检测非晶体样.几
百纳米厚的Al和儿十纳米厚的U是常规透射电子显微镜分析的极限
。高的加速电压可以允许更厚的样品样品为结晶状态时,对厚度的
要求不那么严格=某一角度的布托格衍射町以穿透不规则厚度的材
料。所以一个弯曲样品可能具有某嵝透明度增强的区域(符合布拉
格衍射条件的区域)。目前适用所有透射电子皿微镜检验的一种方
法是使用倾斜样品台,即让试样倾斜某一角度以使特定的部位处在
布拉格或不规则吸收的条件下。现代透射电子显微镜也配有可在低
强度下操作的图像增强装置,这时可以“透视”略厚的样品。
在所有因素中,样品的厚度仍是透射电子显微镜检验中需要考
虑的重要因素,所有减薄技术的目标就是创造一个0.1~10μm厚
的薄片或薄片Ⅸ域。一般来讲,方便的做法是在样品中心附近打薄
,直到在中心形成一个孔,孔周围形成用于支撑的稍厚的环状。穿
孔的边缘会有适合分析的薄层区域。分析可以从样品的“制凹”开
始,即在样品中心处切割.在其周围会形成更小的横截面。可以使
用现代加工和微细加工工具,如电火花加工、超声波钻孔、光刻和
喷射钻孔等技术制凹.较常用的方法是使用机械冲坑机,就是一
个简单的lmm冲杆。第二种方法是使用一个在厚端固定的楔形样品
,较后,减薄后的楔形样品的尖端会形成可接受的透明区域。第三
种方法是窗口技术,常与化学或电解抛光方法结合使用。这时将样
品四周涂上化学惰性漆,形成一层边缘框架,之后使用化学或电解
方法使未保护的窗口区域减薄,切割成七述某一形状的样品在接下
来的工序中减薄成电子透明样本;