加热速度与材料质量热冷样品分析显微镜
热性能评估
前已提及，评估表面改性填料及复合材料的热性能是很重要的，
因为它们的热性能会严重影响最终复合材料的各项性能。高分辨率的
热重分析( TGA)是最常用的分析材料热性能的方法。在TGA测定中，加
热速度与材料质量损失相关联，而试样温度不会升至材料质量全部损
失的特定温度。
采用TGA能够量化存在于填料中间层的有机物质，从而推知填料表
面离子交换的程度。如果有机物质的量与阳离子交换的程度不对应，
则离子交换反应当重复进行。因此，TGA提供了一个测定填料表面有机
化程度的有力工具。TGA测定中，确定与离子交换反应相应的正确的整
质量损失必须仔细。即表观整质量损失中，必须减去无机物高温下的
脱水量，才能得出相应于有机层的正确质量损失。另外，50 N150℃间
的质量损失是由于材料物理吸附的水和溶剂蒸发引起的，也应从表观
整质量损失中减去。
高分辨率TGA也有助于测知中间层是否存在过量的表面改性剂。过
量的表面活性剂不是以离子键与片层表面结合，而是中间层存在的假
双层。确定是否含有这种过量的表面改性剂是十分重要的，如果含有
，应在填料用于混炼前清洗干净，因为它们恶化材料的热稳定性，而
当填料在高温下与聚合物混炼时，材料热降解温度的降低会导致诸多
麻烦。上述过量的、非离子键合的表面改性剂会引起填料与聚合物发
生一些不希望发生的相互反应，这会使聚合物分子量降还应提及的是
，只有高分辨率的TGA才能测知这种过量的表面活性剂，其他测定手段
，如x射线衍射对此完全无能为力。以二硬脂基二甲基铵改性的MMT经
洗涤后的DTG曲线‘32]。由图可明显看出，经1次洗涤的改性MMT，其
中仍含有在低温下降解的过量改性剂（见曲线上尖的降解峰）。经4次
洗涤后的产品，基本上已不再含过量的改性剂，因为上述降解峰已几
乎消失。已有报道，四种经过不同洗涤次数的改性MMT的x射线衍射图
的基础间距是相近的，这说明，高分辨率TGA可测定改性黏土中是否存
在过量的改性剂，因而也对测定改性黏土的热稳定性十分有用；改性
黏土时，宜十分小心，且多次洗涤是必要的，否则有损填料的热稳定
性。市售的改性填料，有时也含有过量的改性剂。据新近报道，除去
过量改性剂的填料用于制备环氧树脂复合材料时
